当参颗粒醇提工艺研究
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【摘要】目的 确定当参颗粒最佳醇提工艺。方法 采用均匀设计,以丹参酮ⅡA含量和浸膏得率为指标进行综合评价,优化醇提工艺。结果 最佳工艺条件为:丹参、当归等以6倍量90%乙醇提取3次,每次提取30分钟。结论 确定条件具有丹参酮ⅡA提取完全,工艺稳定等优点,最终为醇提工艺的确定提供科学依据。
【关键词】当参颗粒 HPLC 丹参酮ⅡA均匀设计
中图分类号:R943 文献标识码:B 文章编号:1005-0515(2010)03-087-02
Alcohol Extract Technology of Dangshen Granule
JIA Yong
(The people’s Hospital of Kangping County,Liaoning Kangping city,Liaoning kangping 110500)
【Abstract】objective To optimize the extracting process for Radix Salviae Miltiorrhizae and Radix Angelicae Sinensis of Dangshen granule.Methods Based on Uniform design, extraction process was evaluated by the extract rate, the content of Tanshinone ⅡA and their comprehensive value .Results The optimized operational variables Were obtained as following:90% alcohal putting volume was 6 times, extracting number was 3 times, extracting time was 30min every time. Conclusion the optimized process is stable, the extracting rate of Tanshinone ⅡA is high. And can be used to extract Dangshen granule.
【Key words】Dangshen Granule HPLC Tanshinone ⅡA Uniform Design
当参颗粒方由当归、丹参、檀香等四味中药组成,具有活血祛瘀,行气止痛之功,临床主要用于气血淤滞,互结于中所致心胃诸痛兼有胸闷脘痞之症者。丹参为唇形科植物丹参 Salvia miltorrhiza Bge.的根及根茎,当归为伞形科植物当归 Angelica sinensis (Oliv.) Dliv 的干燥根,二味共为方中君药。现代研究证明,当归所含有机酸类、丹参所含结晶性菲醌类,如丹参酮IIA、隐丹参酮及水溶性原儿茶醛等化合物均具有活血特性[1.2]。为了有效提取活性成分,实验采用HPLC法,以丹参酮IIA为代表性指标,浸膏得率为辅助指标,采用均匀设计对影响丹参、当归等提取工艺的相关因素进行考察,以确定最佳工艺条件。
1 仪器、试药与材料
LC-9A高效液相色谱仪(日本岛津)(包括SPD-6A紫外检测器,CR-4A处理器);甲醇为色谱醇,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯;当参颗粒由康平县人民医院提供,丹参酮ⅡA由中国药品生物制品检定所提供(批号:0766-9908 供含量测定用),按面积归一化法计算纯度为99.01%。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Hypersil ODS2C18柱(4.6mm×200mm,5µm );柱温:常温; 流动相:甲醇-水(78:22),流速:1.0ml/min,检测波长:270nm。
2.2.对照品溶液的制备
精密称取丹参酮ⅡA对照品10.08mg,置100ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,备用(100.8µg/ml);再精密吸取1ml,置10ml棕色瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(10.08µg/ ml)。
2.3 醇提工艺因素、水平的确定
为了优化醇提工艺条件,采用U9(94)均匀设计,考察乙醇浓度,溶媒倍量,提取次数,提取时间四因素对工艺的影响,具体因素、水平见表1。
2.4醇提工艺考察
2.4.1 含量测定 称取丹参10g,当归等四味共35g,浸泡1小时,按照U9(94)均匀设计表1、2、3、5列水平安排进行提取,提取液滤过,滤液浓缩定容于500ml容量瓶中,取10ml浓缩至干,加甲醇于10ml容量瓶中定容,滤过,续滤液备用(用时微孔滤膜滤过)。分别精密吸取续滤液及丹参酮ⅡA对照品溶液各10µl注入液相色谱仪,测定峰面积,计算含量,结果见表2 ......
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