注射用别嘌醇钠含量及有关物质分析方法的建立(1)
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2010年7月1日
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【 摘要 】目的测定注射用别嘌醇钠的含量及有关物质。方法 高效液相色谱法。色谱条件:ODS-C18柱,流动相A为0.125%磷酸二氢钾; 流动相B为甲醇;流速为1.0ml/min; 检测波长为230nm。结果 别嘌醇的线性范围为在21.3～149.1g/ml,回收率为100.7%,RSD为0.84%。结论 该法准确度高、专属性好,可用于注射用别嘌醇钠的含量和有关物质测定。
【关键词】 注射用别嘌醇钠高效液相色谱法
中图分类号:R9 文献标识码:A文章编号:1005—0515(2010)07—187—03
Establishment of Analytical Method to Determinn the Purity and Related Substances
for Allopurinol Sodium for Injection
Wang Shujun1 Yao Jiayuan 2 Yang Wencheng3 Ning Shu Hui45Lili
( 1 Shengyang yitian biological pharmaceutical company limited shenyang 110027;
23Shenyang City, the state-owned Holding Group Ltd.,shengyang 110002; 4Shenyang zhiying Pharmaceutical Factory shengyang 110015 )
【Abstract 】 Objective TO study the method for determination of purity and related substances of allopurinol sodium for Injection。Methods HPLC method was used,chromatography condition included ODS column and mobile phase A 0.125%potassium dihydrogen phosphate solution,mobile phase B methanol;the flow rate was 1.0ml/min and the detection wavelength was 230nm。Results The methods can be employed for the determination of purity and related substances of allopurinol sodium for Injection。
【Key words】Allopurinol sodium for injection, HPLC
注射用别醇钠是别嘌醇通过加入氢氧化钠成盐后的溶液经冻干制得的制剂。可用于治疗白血病、淋巴瘤和各种实体瘤癌症患者由于化疗和放疗引起的体内血和尿中的尿酸水平升高及肿瘤溶解综合症。尤其适用于重症需要大剂量放化疗的人和那些插管治疗的、胃肠道粘膜受损的、昏迷、不能吞咽的、肾脏综合症的及不能耐受口服治疗的病人。
1 仪器与药品
日本分光Jasco系列高效液相色谱仪; ODS-C18(200×4.6mm;5m),pH 211型酸度仪,注射用别嘌醇钠(批号:20040501;20040502;20040503, 其规格以别嘌醇计为0.5g/瓶,均由某制药有限公司提供)。
别嘌醇对照品(由European Directorate for Quality of Medicine), Code:A0350000,含量为99.9%。
别嘌醇中的杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E 为British Pharmacopoeia Chemical Reference Subsance。
甲醇:色谱纯(山东省禹王实业总公司化学试剂厂);其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱为ODS-C18(200×4.6mm;5m), 含量测定:以0.125%磷酸二氢钾-甲醇(95:5)为流动相有关物质:流动相A为0.125%磷酸二氢钾; 流动相B为甲醇洗脱条件。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0928
59010
407030
检测波长230nm处,理论板数按别嘌醇计应不低于2000。
2.2 有关物质与含量测定
2.2.1 专属性试验
将样品经酸、碱、氧化、光照、热破坏后,加0.125%磷酸二氢钾-甲醇(80:20)溶液至10ml,然后精密量取各种条件下的破坏样品20l注入高效液相色谱仪,考察主药与各种杂质分离情况。结果表明,别嘌醇分解杂质峰与主峰的分离度均大于1.5,该色谱条件可将主药与各破坏产物有效分离。
另取别嘌醇杂质A、B、C、D、E和别嘌醇对照品混合溶液,量取20l注入液相色谱仪中,记录色谱图,该色谱条件可将主药与别嘌醇杂质有效分离。其中杂质A的保留时间为4.392分,杂质B与C的保留时间为5 ......
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