车间空气中苯测定的不确定度评定(2)
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3. 2Urel (V)的评定1mlA吸管,从检定证书得最大误差为± 0. 008ml ,得U rel (V) =0. 008/ )/1.0 =4.6×10 -3
3. 3Urel (D)的评定按解吸效率的测定方法,6次解析效率Di依次为:96.45%、99.60%、96.82%、96.20%、95.80%,、96.33%,平均解析效率为:96.87%。则:U2rel(D)=/n×(n-1)/D,Urel (D)= 6.2×10-3。
3. 4Urel (t)的评定 从检定证书得,采样时间误差最大为±1. 0 %,得urel (t) = 0. 01/ = 5. 8 ×10-3。
3. 5 Urel ( H)的评定从检定证书得 ,采样流量误差最大为1. 0 % ,得u rel ( H) = ±0. 01/ = 5. 8 ×10-3。
3.6Urel(X)的评定相对标准不确定度一览表见表3。利用相对标准不确定度的计算得:Urel(X)= ,合成相对标准不确定度 Ucrel (X) =
= 0.1117 = 11. 17 %。
3.7 扩展相对标准不确定度 Urel = K×Ucrel (X) ,取包含因子K= 2(95%置信概率) , Urel=0. 2212。结果表示:X = = 17. 39 ×1/0. 1 ×15 ×0. 9687 = 11. 23mg/ m3,U = 11.23 ×0. 2212 =2. 48 mg/m3,该样品的结果表示为:X = (11. 23 ±2. 48) mg/ m3; P = 95。4 结论
从上述不确定度的分析可以看出,本次测量的不确定度来源于标准曲线、解吸液体积、采样流量和采样时间。体积和温度转换影响很小,可以忽略不计。从表3可以看出,在溶剂解析—气相色谱法测量车间空气中,不确定度的主要来源是标准曲线制作,特别是标准曲线的拟合。这就提示我们在实验过程中,在注重各个环节的前提下,选择精密的仪器以及尽可能多的重复测量待测样品,才能得出可靠的实验结果。
参考文献
[1]中国实验室认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社,2002:23.
[2]GBZ/T160.42-2007,公共场所空气中有害物质测定芳香烃类化合物[S].
[3]量化分析测量不确定度指南[M]. 北京: 中国计量出版社,2003.
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