车间空气中苯测定的不确定度评定(1)

http://www.100md.com 2010年11月1日 汪 锋 王曙光

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     【摘要】目的评估溶剂解析—气相色谱法测量车间空气中苯的不确定度，研究各个环节对测量结果的影响，为苯的准确测量提供依据。方法根据测定方法建立不确定度的数学模型，然后对不确定度的各个分量逐一进行分析。结果该方法的不确定度Ucrel (X)=11.17%。结论不确定度的主要来源是标准曲线制作，特别是标准曲线的拟合。

    【关键词】不确定度车间空气溶剂解析—气相色谱法

    中图分类号：R122.1文献标识码：A文章编号：1005-0515(2010)11-021-03

    The air in the workshop of benzene determination of uncertainty

    WANGFengWANGShuguang

    (Yangzhou Han jiang District Center for Disease Prevention and Control,225009)

    【Abstract】ObjectiveEvaluate solvent analytic—gas chromatography were measured in the air of workplace of uncertainty, Research on the measurement results for the influence of benzene, provide accurate measurement. MethodsAccording to the determination method to establish the mathematical model of the uncertainty of uncertainty, then one of each component analysis. ResultsThis method of uncertainty results Ucrel (X)=11.17%. ConclusionThe main source of uncertainty of standard curve is made, especially the standard curve fitting.

    【Key words】 air solvent Uncertainty Analysis Workshop-gas Chyomatography

    以苯为代表的芳香烃类化合物是许多公共场所中常见的有机溶剂，是职业卫生监测工作中的重点检测物质。近年来，由苯等芳香烃类化合物造成的急慢性中毒的职业病人时有发生。因此，准确测定空气中苯含量，对企业保障劳动者健康，有效控制职业卫生危害，有着非常重要的意义。本文根据中国实验室认可委员会颁发的《化学分析中不确定度的评估指南》，以溶剂吸收—气相色谱法(GBZ/T160.42-2007)对车间空气中苯含量进行测量为例，分析了使用溶剂解析—气相色谱法这一类型的不确定度计算方法，对测定结果的不确定度进行评估。

    1 材料与方法

    1.1 仪器和试剂

    测试用仪器有 天美GC7890II型气相色谱仪、FFAP毛细管柱(内径：0.53m×30m，厚薄：1.00μm，中科院兰州化工研究所)、苯标准溶液购自国家环境保护局标准标准样品研究所、10ml容量瓶、10μL微量进样器、1.0ml移液器、色谱纯二硫化碳、活性炭采样管。

    1.2 检测方法

    1.2.1 样品采集 现场按照《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》执行。在采样点，打开活性炭两端，以200ml/min的流量采集15min，温度为20℃，大气压为101.4kPa.

    1.2.2 样品检测 将采样后的活性炭倒入试管中，加入1.0ml的二硫化碳试剂，塞紧管塞，放置1个小时，并不时震荡，取1μL进入色谱柱，进行检测。

    2数学模型

    根据测定方法，建立计算苯浓度数学模式：

    公式中C为解吸液中苯浓度，mg/m3；V为解吸液体积，ml；H为采样流量，L/min；t为采样时间，min；D为解吸效率，%。根据数学模型，苯含量的不确定度由5个部分组成，即解吸液中苯浓度的相对标准不确定Urel(C)、解吸液体积产生的相对不确定度Urel(V)，采样流量产生的相对不确定度Urel(H)、采样时间产生的相对不确定度Urel(t)和解吸效率产生的相对不确定度Urel(D)。可表示为：Urel(X)=。

    3不确定度分量的评定

    3.1Urel(C)的评定苯含量C是通过测定解吸液中苯的峰面积计算得出的。U2rel(C)主要由3个方面因素引起：即标准物质配置标准溶液浓度的不确定度Urel(1)、标准曲线求苯含量C的不确定度Urel(2)、重复测定的不确定度Urel(3)。表示为：U2rel(C)=U2rel(1)+U2rel(2)+U2rel(3)。

    3.1.1 Urel(1)的评定

    3.1.1 ......

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