抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测(2)
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2010年12月1日
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图4 TLC图(方法学)
1 23 4 5 6 7
1阴性2，6氨基比林4，5阳性对照 7阴性
图5TLC图(其他非甾体成分干扰实验)
1 2 3 4 56 7
1双氯芬酸钠 2布洛芬 3混合对照品4氨基比林
5吲哚美辛 6，7供试品
3.3 灵敏度试验精密称取氨基比林对照品，配制成一系列不同浓度的对照品溶液，按3方法实验，氨基比林的检出灵敏度分别为0.2μg。
4 讨论
4.1 本实验检出一批药品中含有氨基比林，并且随机自制的5批阳性也全部检出，结果准确、快速。
4.2 为简化提取过程，便于基层、快件车等开展快检工作，本试验研究中对比了超声和振摇两种方法不同提取时间。超声3分钟及3分钟以上与振摇5分钟及5分钟以上，结果表明效果基本一致。故本试验将采用振摇5分钟，减少仪器的配备。
4.3 本文摸索了A、氯仿-无水乙醇-乙醚-丙酮(5：3：2：1)[9]、B、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水(9：2：1：0.05)[10]、C、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水(18：2：1：0.05)、D、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水(15：1.5：1：0.1)、E、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水(15：1.5：1：0.05)F、三氯甲烷-乙醚-丙酮-氨水(9：2：1：0.05)、G、三氯甲烷-乙醚-丙酮-氨水(10：3：1：0.05)、H、三氯甲烷-乙醚-甲醇-氨水(10：3：1：0.05)、I、正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15：5：1)GF254与GF254(含4.68%的NaH2PO4)、J、二氯甲烷-石油醚(30-60℃)(4：1) GF254(含4.68%NaH2PO4) 展开剂A、C、E、G效果不理想，I、J无斑点。展开剂B、D、F、H 斑点较集中圆润；但展开剂B、D的Rf值太大，斑点靠近前沿。展开剂F的Rf约为0.4，H的Rf约为0.6， GF254(含4.68%NaH2PO4)无法展开，斑点停留在原点，故综合考虑初步确定采用H展开系统，以GF254薄层板展开。
参考文献
[1] 国家药典委员会.《卫生部药品标准》化学药品及制剂(第一册),7989:123.
[2] 《化学药品快检工作手册》(第二册).2005:222.
[3] 杜兴.HPLC法测定风湿松片中保泰松及氨基比林的含量.西北药学杂志,1999,14(2):53.
[4] 韩石蕊.高效液相色谱法测定健脑合剂中氨基比林和咖啡因的含量.中华临床医药杂志,2001,7(2):23-24.
[5] 欧阳晓玫,何英梅,贺军劝,RP-HPLC法测定复方安乃近片中安乃近和氨基比林的含量.中国药事杂志,2003,17(9):584-585 ......
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