原子荧光光度计比对结果不确定度的评定(1)
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[摘要] 依据JJF1059-1999,对氢化物发生原子荧光法测定比对样品中的砷含量进行了不确定度的评定。对各不确定度分量进行了分析和量化。计算出相对合成标准不确定度为0.02175,当比对样品砷含量为60.10μg/L时，其测量结果的扩展不确定度U为2.62μg/L(k=2)。砷含量测量不确定度主要来源于标准曲线的绘制产生的不确定度。
[关键词] 原子荧光光度计； 氢化物发生原子荧光法； 比对；砷；测量不确定度
[中图分类号] R313 [文献标识码] A [文章编号] 1005-0515(2011)-12-024-02
Evaluation of the Uncertainty of Measurement for the Determination of Arsenic in Comparison Sample
by Hydride Generation Atomic FluorXu Liusen Huang Xuanzhong
(Prevention and Health Protection Centre of Xingshan County, Hubei, Xingshan 443700,China)
escence Spectrometry
[Abstract] According to JJF 1059-1999,the uncertainty of measurement for the determination of arsenic in comparison sample by hydride generation atomic fluorescence spectrometry was evaluated and modeled by the mathematical expression. The components of uncertainty of measurement were quantized and analyzed. The related combined standard uncertainty was 0.02175,the expanded uncertainty was 2.62μg/L(k=2)which the content of arsenic in comparison sample. The evaluation indicated that the major source of uncertainty was the uncertainty of measure of standard curve.
[Key words] Atomic fluorescence spectrophotometer; Hydride generation atomic fluorescence spectrometry; Comparison; Arsenic; Uncertainty of measurement
为考核测量仪器运行状况，由由相关机构(比对组织者/主导实验室)按照比对实施方案组织参比实验室对某种仪器进行比对活动，从仪器的检出限、复线性、线性关系和准确度等方面综合判定该仪器是否“合格”[1]。比对是指“在规定的条件下，对有相同准确度等级或指定不确定度范围的同种测量仪器复现的量值之间比较的过程”[2]。我们于2010年11月参加了由湖北省疾病预防控制机构实验室管理办公室组织的大型仪器比对活动，用氢化物发生原子荧光法测定比对样品中的砷对原子荧光光度计进行比对，砷比对样品由国家环保总局标样研究所制备，文献[3-4]曾对氢化物发生原子荧光法测定砷等元素的不确定度进行了评定。本文根据国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》，并参考有关文献对本次比对测量产生不确定度的原因进行分析，并评定其准确度结果的不确定度。
1 材料与方法
1.1 主要仪器与试剂 AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)；砷空心阴极灯；砷标准液:1000mg/L,编号GBW08611，国家标准物质中心，使用时用纯水逐级稀释成1.000mg/L标准应用液；20g/L的硼氢化钾溶液(溶剂为5g/L的NaOH溶液);1+1盐酸(GR)；50g/L硫脲-抗坏血酸混合液；其他试剂均为AR级，实验用水为超纯水(18.25ΜΩ*cm)。
1.2 仪器条件 砷灯电流:60mA；负高压:300V;原子化器高度:8mm；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min；载流：盐酸溶液(5+95)。
1.3 测量方法
1.3.1 样品处理 用10ml移液管移取比对样品10.0ml于250ml容量瓶中用纯水稀释至刻度，取此样液适量供测定，并报告此样液的砷浓度μg/L。
1.3.2 仪器准备 开机，设定仪器最佳工作条件，点燃原子化器，稳定30min后备用。
1.3.3 标准曲线及样品测定 取比对样品稀释液5.00ml及标准使用液0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml于50ml容量瓶中，加入1+1盐酸溶液5 ......
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