止咳颗粒中黄芪甲苷含量测定
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【摘要】目的:研究止咳颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定止咳颗粒中黄芪甲苷的含量。结果:止咳颗粒中黄芪甲苷的含量为1.828 mg/袋。结论:该测定方法稳定、可行。
【关键词】止咳颗粒;含量;高效液相色谱法;黄芪甲苷
【中图分类号】R635【文献标识码】A【文章编号】1005-0515(2010)012-0173-01
止咳颗粒由黄芪等12味中药制成,功能宣肺祛痰，止咳平喘。其君药黄芪所含主要有效成分为黄芪甲苷。为有效控制其质量,保证临床用药的安全有效,本研究采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量[1]。
1 仪器与试药
DIONEX高效液相色谱仪(DIONEX P-600泵，TCC-100柱温箱，PDA-100检测器)，依利特C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)(大连依利特分析仪器有限公司)；KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；止咳颗粒(自制，批号：20090309，20090312，20090315)；黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号110781-200613)；甲醇为色谱纯，水为市售哇哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。
2 实验内容与方法
2.1 色谱条件与系统适应性试验。色谱柱: 依利特C18色谱柱(250 mm×4.6mm，5μm)；DIONEX高效液相色谱仪(DIONEX P-600泵，TCC-100柱温箱，蒸发光检测器)；流动相:乙腈-水(33:67)；漂移管温度:100℃；载气流量:2.7L/min；分流比:未分流；柱温:30℃；流速:1ml/min；理论塔板数按黄芪甲苷峰计不低于4000。
2.2 对照品溶液的制备。精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5392mg的溶液，作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备。取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，超声处理(功率250W，频率33KHz)30分钟，取出，放至室温，滤过，用少量甲醇洗涤残渣及滤纸，合并滤液和洗涤液，水浴蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇层，用氨试液洗涤3次(60ml，60ml，40ml)，弃去氨液，正丁醇层水浴蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)，用水50ml洗脱，弃去水液，再用30%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.4 方法学考察。
2.4.1线性关系的考察。分别精密称取供试品溶液1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml，分置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成0.05392mg/ml，0.10784mg/ml，0.16176mg/ml，0.2696mg/ml，0.5392mg/ml的对照品溶液，摇匀，分别精密吸取20μl，注入液相色谱仪，照液相色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ D)测定。以进样量的对数为横坐标，峰面积对数为纵坐标，绘制标准曲线。得回归方程：Y=1.6095X+5.6035，相关系数： R2=0.9997。结果表明，黄芪甲苷进样量在1.0784μg～10.784μg之间进样量的对数与峰面积的对数线性关系良好。
2.4.2 精密度试验取供试品溶液重复测定5次，RSD=0.12%(n=5)。结果表明精密度良好。
2.4.3 稳定性试验取供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、24小时进样测定，RSD=0.16%，结果表明供试品溶液在24小时内稳定性良好。
2.4.4 重复性试验取同一批样品6份，按供试品溶液制备，分别测定。RSD=1.42%(n=6) ......
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