正交试验法优选三黄栓制备工艺(2)
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2.4.4 线性关系考察 精密吸取浓度为0.31 mg/mL的对照品溶液2、4、6、8、10、12 ?L进样测定,以进样量(?g)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为:Y=4817519.0X-688 053.3,r=0.999 8。表明盐酸小檗碱在0.47~2.82 ?g范围内呈良好的线性关系。
2.4.5 稳定性试验 取同一样品溶液,按线性关系考察项测定,每隔10 min测定1次,结果表明,在30 min内同一供试品溶液的测定结果基本稳定。
2.4.6 精密度试验 精密吸取同一样品溶液,共5份,按线性关系考察项测定,RSD=1.03%,表明本方法的精密度较好。
2.4.7 重复性试验 按照样品制备方法平行制备5份样品,每份吸取0.5 mL,同线性关系考察项方法测定,RSD=1.34%,结果表明,本方法重现性较好。
2.4.8 加样回收率试验 精密吸取已知含量的样品(8.626 g/L) 5份,每份0.5 mL。分别加入一定量盐酸小檗碱对照品(0.434 g/L),按供试品制备方法制成供试液,依次测定,计算回收率。结果见表2。
表2 盐酸小檗碱加样回收率试验结果
取样量
(mL)样品含
量(mg)加入量
(mg)测得量
(mg)回收率
(%)平均回收
率(%)RSD
(%)
0 ......
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