高效液相色谱法测定双黄连口服液有效部位中连翘苷含量(2)
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取已知含量的有效部位样品0.025 g,共6份,精密称定,分别精密加入浓度为0.071 8 mg/mL连翘苷对照品7 mL,置锥形瓶中,按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液。按上述色谱条件进行测定,计算回收率,结果见表1。
2.12 样品含量测定
分别称取3批样品,按供试品溶液的制备项下方法制备,按上述色谱条件进行测定,结果见表2。
3 讨论
在全方乙醇提取物中,连翘苷的含量为1.02%(连翘药材中连翘苷含量为0.32%)。在双黄连口服液有效部位中连翘苷含量为2.17%(g/g),连翘苷的提取转移率为85%以上。说明采用本试验中有效部位的制备方法有效成分的提取率较高,所选用的有效部位制备方法是可行的。
本试验以2010年版《中华人民共和国药典》中药材连翘项下HPLC方法为基础,对复方有效部位中连翘苷进行含量测定,并分别对精密度、稳定性、重复性和回收率进行了考察,结果表明在上述供试品制备方法和色谱条件下,以甲醇-0.05%磷酸水(35∶65)为流动相,通过改变溶剂使连翘苷与其他组分分离完好而进行检测,方法准确,操作简单,回收率较高。所建立的方法可以作为双黄连口服液有效部位的质量控制方法。
因黄芩苷的提取方法较为成熟,且含量极高,故本试验只研究了大孔吸附树脂纯化复方中金银花和连翘醇提物。故该方的有效部位为金银花和连翘的大孔吸附树脂纯化物与处方比的黄芩苷提取物的混合。
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(收稿日期:2011-08-27,编辑:陈静)
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