HPLC—ELSD法测定桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量(2)
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桔梗皂苷D与其他皂苷的极性相近,测定其含量时很难得到满意的分离效果。2010年版《中华人民共和国药典》首次将桔梗皂苷D规定为桔梗药材的含测指标,采用HPLC-ELSD测定其含量,但并未注明具体实验参数,且国内目前有关桔梗液相方面的研究报道较少,所得结论也不一致,特别是以桔梗皂苷D为指标作为某一制剂的质量标准来考察的几乎没有。本试验参考药典中桔梗含量测定方法,对色谱条件和ELSD参数进行反复研究,最终确定以乙腈-水(25∶75)为流动相、流速降为0.8 mL/min、ELSD漂移管温度为105 ℃、载气(N2)流速为2.5 L/min时样品中桔梗皂苷D峰与其他组分峰可达基线分离,分离度好,峰型对称。
在供试品溶液制备方法的选择中,由于桑菊感冒片方中含有大量多糖等水溶性物质,若用水进行提取,则过滤困难,杂质较多,色谱峰分离度不好。本试验选择乙醇作为溶剂进行提取,考察了不同浓度乙醇提取效率,以75%乙醇回流提取效果最好,杂质较少[4]。另根据文献[7]报道,选用AB-8型大孔树脂对供试品醇提液进行纯化,用水及不同浓度的乙醇进行洗脱,TLC跟踪,结果50%乙醇洗脱部分桔梗皂苷D斑点显色清晰,背景干扰较小,故确定收集此部分进行供试品溶液的制备。
经方法学考察,表明本法准确可靠、重复性好,灵敏度高,可作为桑菊感冒片的质量控制标准,也为今后桔梗皂苷D在药材和制剂中的定量分析提供了参考。
参考文献:
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(收稿日期:2011-07-18,编辑:陈静)
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