HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量(2)
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参见附件。
2.10 样品测定
取3批通腑理气颗粒样品(批号110416、110422、110426)，按“2.3”项下方法制备供试品溶液。取供试品溶液和对照品溶液各10 ?L，进样分析，记录色谱峰，按外标两点法计算含量，结果见表4。
3 讨论
本试验考察了回流和超声提取，结果2种方法效果相近，因超声提取方法简便，确定用超声提取。溶媒考察了甲醇、乙醇和水，结果甲醇对3种成分提取均较好，确定以甲醇为溶媒。提取时间考察了15、30、45 min，结果30 min时3种指标成分已基本提取完全， 因此提取时间采用30 min。
选择检测波长时，取一定浓度的柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷对照品溶液，分别在200～400 nm波长进行全扫描，结果检测波长在283 nm附近有最大吸收。因此，本试验的检测波长选为283 nm。
本试验曾采用不同比例的甲醇-6%冰醋酸水溶液[6]，同时测定复方中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷3种黄酮类化合物，结果分离达不到要求[7]。考察不同的流动相系统，结果以乙腈-水溶液(20∶80)为流动相时3种黄酮类化合物均能达到较好的分离，且分析时间适中。故以此配比为流动相进行测定，重复性好，准确率高，方案可行。
参考文献：
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(收稿日期：2011-11-02，编辑：陈静)
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