铁箍膏巴布剂质量标准研究(2)
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参见附件。
3.6 精密度试验
精密吸取同一对照品溶液10 ?L，重复进样5次，计算靛玉红峰面积，RSD=0.84%，表明精密度良好。
3.7 稳定性试验
精密吸取新鲜配制的供试品溶液，每隔2 h测定1次，连续测定6次，计算靛玉红峰面积，RSD=2.50%，表明供试品在12 h内稳定性较好。
3.8 重复性试验
取同一批号铁箍膏巴布剂(20100520)5份，分别按样品测定法测定，结果平均含量为0.028 6 mg/帖，RSD=1.58%。
3.9 加样回收率试验
取已知含量(批号20100510)的本品6帖，分别加入靛玉红对照品适量，按“3.3”项下方法制备供试液并测定含量，计算回收率，结果见表1。
3.10 样品含量测定
取供试品，按“3.3”项下方法制备供试液，按上述色谱条件进行测定，另取“3.2”项下对照品溶液10 ?L。同法测定，记录色谱图，测定峰面积，以外标法计算样品中靛玉红的含量，结果见表2。
4 讨论
大黄主要有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚，具有抗菌、消炎止痛之功效，笔者参照药典大黄中有效成分的提取方法，采用乙醚提取比较完全，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开后，在荧光下斑点清晰，无干扰。点样量以5 ?L为宜。
黄连、黄柏主要成分为盐酸小檗碱，具有消炎止痛功效。本试验以正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开后，斑点清晰，阴性无干扰。点样量以10 ?L为适宜。
取靛玉红对照品溶液，在200～400 nm波长范围内进行扫描，结果显示，靛玉红在290 nm处有最大吸收。
在选择靛玉红提取方法时，本试验参照《中华人民共和国药典》及文献，采用甲醇、氯仿作为溶剂超声提取或甲醇、氯仿加热回流，测定结果表明以甲醇、氯仿为溶剂加热回流提取2 h，提取效率较高，干扰成分少。
试验结果表明，本法操作简便，分离度好、专属性强、重复性良好，可以作为控制铁箍膏巴布剂的质量标准。
参考文献：
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010.
[2] 刘训红，王玉玺，房克慧，等.中药材薄层色谱鉴别[M].天津：天津科学技术出版社，1990.
[3] 赵俊生.反向高效液相色谱法测定中药洗鼻液中靛玉红的含量[J].山西医药杂志，2011，40(1)：74
[4] 许秀娟，谢秉湘，李志梅.高效液相色普法测定金莲清热泡腾片中靛玉红的含量[J].海峡药学，2011，23(2)：39-40.
(收稿日期：2011-12-28，编辑：陈静)
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