通腑颗粒质量标准研究(2)
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参见附件。
2.2.3 供试品溶液的制备 取通腑颗粒约0.5 g，精密称定，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理(功率16 W，频率50 kHz)2 min，再加三氯甲烷20 mL，加热回流0.5 h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗剂容器并入，分取氯仿层，酸液再用氯仿提取3次，每次10 mL，合并氯仿液，浓缩至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀用0.45 ?m微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2.2.4 阴性对照溶液的制备 按处方比例称取除大黄的其余药味，按照通腑颗粒的制备工艺，制备不含大黄的阴性样品。按“2.2.3”项下方法操作，制成阴性对照溶液。
2.2.5 专属性试验 分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，在上述色谱条件下进样测定，色谱图见图1。在对照品色谱相应的位置上，供试品溶液具有相同的保留时间的色谱峰，阴性对照样品液在这些峰位无吸收，表明样品中无干扰蒽醌测定的成分存在，本方法专属性强。
2.2.6 线性关系考察 精密量取混合对照品(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别为30.5、39.0、53.8、45.2、16.8 ?g/mL)0.125、0.2、0.25、0.5、1、2 mL置于2 mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件精密吸取上述对照品溶液20 ?L进样测定，重复2次，测定峰面积。以各对照品的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程分别为：芦荟大黄素Y=68 528.76X+59.73，r=0.998 1；大黄酸Y=59 125.63X-91.40，r=0.994 9；大黄素Y=66 776.74X+87.41，r=0.998 5；大黄酚Y=84 278.78X+88.69，r=0.998 5；大黄素甲醚Y=37 577 ......
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