正交试验法优选姜半夏炮制工艺(3)
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2.4.7 加样回收率试验 取已知含量的姜半夏粉末约2.5 g,精密称定,平行5份,精密加入含水硫酸铝钾对照品约150 mg,按“2.4.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.4.3”项下方法测定,计算白矾平均回收率为95.33%,RSD=0.98%(n=5),见表4。
2.4.8 样品测定 取9个姜半夏样品粉末各约5 g,精密称定,按“2.4.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.4.3”项下方法测定,计算得白矾的含量。
2.5 正交试验结果分析
采用多指标试验评分法处理数据:把有机酸含量最高的3号样品定为100分,生物碱含量最高的5号样品定为100分,把白矾含量最低的1号样品定为100分,其余各次试验的有机酸和生物碱含量依次换算成相应的分数。有机酸含量占40%,生物碱含量占30%,白矾含量占30%将三者加权求得综合评分,以此为基础进行正交试验数据处理和方差分析[15],结果见表5、表6。
方差分析结果表明,白矾用量(C)、煮制时间(B)对姜半夏炮制工艺具有显著性影响,3个因素的影响程度为C>B>A,为了实际生产操作省时方便,另外考虑到白矾用量是影响姜半夏中白矾残留量的关键因素,最终确定姜半夏炮制工艺为A2B2C2。即每100 g净半夏加生姜25 g,白矾12.5 g,共煮制5 h ......
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