肤康合剂制备及质量控制(2)
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4.2 溶液的制备
4.2.1 对照品溶液的制备 ①精密称取黄芩苷对照品(105 ℃干燥至恒重)10.8 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为黄芩苷对照品储备液。精密量取该储备液适量，加甲醇制成每1 mL含36 ?g黄芩苷的对照品溶液。②精密称取芍药苷对照品(105 ℃干燥至恒重)5.6 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为芍药苷对照品储备液。精密量取该储备液适量，加甲醇制成每1 mL含28 ?g芍药苷的对照品溶液。
4.2.2 供试品溶液的制备 ①精密量取肤康合剂5.0 mL，置25 mL量瓶中，加50%乙醇适量，超声处理(频率40 kHz，功率100 W)30 min，放冷，加50%乙醇至刻度，摇匀，静置。精密量取上清液2.0 mL，置25 mL量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀，用0.45 ?m的微孔滤膜过滤，弃去初滤液，即得黄芩苷供试品溶液。②精密量取肤康合剂2.0 mL，置25 mL量瓶中，加50%乙醇适量，超声处理(频率40 kHz，功率100 W)30 min，放冷，加50%乙醇至刻度，摇匀，静置。精密量取上清液1.0 mL，置10 mL量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀，用0.45 ?m的微孔滤膜过滤，弃去初滤液，即得芍药苷供试品溶液。
4.2.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例和工艺，分别制成不含黄芩及赤芍、牡丹皮的阴性样品，再按供试品溶液制备方法制得2种阴性对照溶液。
4.3 系统适用性试验
分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各20 ?L，按“4.1”项下色谱条件，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见图1、4.4 标准曲线的建立
4.4.1 黄芩苷 分别精密量取黄芩苷对照品储备液一定量，用甲醇稀释成黄芩苷质量浓度分别为27、54、108、162、216 mg/L的标准溶液 ......
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