高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3—乙酸酯含量(2)
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精密吸取上述样品溶液20 ?L，注入高效液相色谱仪中，测定齐墩果酸峰面积，平行3次。结果提取2、4、6、8 h的齐墩果酸平均含量分别为0.139 2%、0.181 2%、0.181 0%、0.165 7%。综合结果考虑提取时间为4 h最佳，随着时间的增加，含量没有明显升高，反而降低。
2.3.4 不同酸用量的比较 取本品粉末(过三号筛)约1 g 6份(每2份作为一个平行样)，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定质量，加热回流2 h，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的量，摇匀，滤过，取续滤液25 mL，分别加盐酸1.0、2.0、3.0 mL，同上水解、萃取、定容、测定。结果齐墩果酸的平均含量分别为0.138 1%、0.138 4%、0.138 2%。酸用量对试验结果无显著影响，综合考虑，盐酸用量以2 mL为佳。
2.3.5 不同水解时间的比较 方法同“2.3.4”取本品粉末约1 g 6份(每2份作为一个平行样)，分别水解2、3、4 h，再同上萃取、定容、测定。结果齐墩果酸的平均含量分别为0.153 2%、0.156 8%、0.156 6%。可见水解时间不是影响齐墩果酸含量的主要因素，水解时间延长，含量不会明显增加。故水解时间可选为2 h。
2.3.6 小结 从以上供试液制备方法的单因素考察中可以看出，提取溶媒、酸种类和提取时间是影响含量的主要因素，酸浓度和水解时间都不能明显的影响栀子根中检测到的齐墩果酸含量。为节省整个供试液的制备过程，考虑将提取和水解过程合并。制备过程如下：取本品粉末(过三号筛)约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入(4→100)的盐酸甲醇溶液50 mL，称定重量，加热回流4 h，放冷，再称定质量，用(4→100)的盐酸甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液25 mL，加水20 mL，置80 ℃水浴挥去甲醇至约20 mL，用二氯甲烷提取3次，每次20 mL，合并二氯甲烷液 ......
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