正交试验优选复方红景天口含片中红景天的提取工艺(2)
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参见附件。
2.4 正交试验设计与结果
根据预试验结果,选择对提取率影响较大的乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素进行L9(34)正交试验。以红景天苷和酪醇的含量的综合评分为考察指标。其因素水平见表2,试验结果见表3,方差分析见表4。
根据综合评分的极差R值可以看出,影响因素的排序为A>B>C,综合评分的方差分析表明A因素影响显著(P<0.05)。综合各因素的K值和直观比较,考虑到工业大生产实际,最终确定最佳工艺条件为A3B1C3:8倍量的80%乙醇,加热回流
提取2次,每次90 min。
2.5 验证试验
称取粉碎过筛(10目)的红景天粉末2.00 g 5份,按确定的最优条件提取红景天,依“2.1.1”和“2.1.3”项下方法,测定红景天苷和酪醇的含量,见表5。结果表明该工艺可行。
3 讨论
红景天药材放置时间过长,其所含的红景天苷有可能降解为苷元酪醇[4],而2010年版《中华人民共和国药典》(一部)“红景天”项下只规定了红景天苷的含量测定,而无酪醇的含量规定,此法有所不妥。另研究表明红景天苷和酪醇均有保护心血管系统的作用[5-6],故对复方红景天口含片的原料药质量的控制应该综合考虑红景天苷和酪醇的含量。
检测红景天苷预试验曾采用甲醇-水、乙腈-0.02%磷酸、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾、乙腈-2%甲醇、乙腈-水的流动相,结果表明乙腈-水(3∶97)流动相时,峰形对称,可达到理想的分离效果。
参考文献:
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