麦贞花颗粒提取工艺研究(2)
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参见附件。
2.1.2 标准曲线的绘制 精密称取麦冬皂苷D对照品适量,加甲醇配制成浓度为411.2 ?g/mL的对照品溶液。取上述对照品溶液,按进样体积3、5、10、15、20、25、30 ?L依次进样,测定,以进样量对数值为横坐标,峰面积对数值为纵坐标,进行回归分析,得方程Y=1.696 4X+5.414 4,r=999 6,结果表明,麦冬皂苷D在进样量1.234~12.336 ?g与峰面积的线性关系良好。
2.1.3 供试品溶液制备 麦冬水提液适当浓缩,等体积水饱和正丁醇萃取4次后,萃取液用氨水洗涤2次,正丁醇液减压回收至干,残渣加甲醇溶解并定容至5 mL,微孔滤膜滤过,即得。
2.2 羟基红花黄色素A含量测定
2.2.1 色谱条件 Hedera C18(4.6 mm×250 mm,5 ?m);流动相:甲醇-0.2%磷酸水(70∶30);柱温:30 ℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:403 nm;进样量:10 ?L。
2.2.2 标准曲线的绘制 精密称取HSYA对照品7.65 mg于25 mL棕色量瓶中,25%甲醇定容,作为浓度为306.0 ?g/mL的对照品贮备液。精密量取该贮备液一定量,25%甲醇稀释成浓度为12.24、30.60、61.20、91.80、153.0、306.0 ?g/mL的一系列对照品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件进行测定,以峰面积积分值为纵坐标、样品浓度为横坐标绘制标准曲线 ......
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