陶瓷膜过滤对连花清瘟胶囊水提液纯化工艺的影响(2)
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绿原酸、绿原酸、甘草苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、甘草酸)、连花清瘟水提原液、陶瓷膜过滤液(膜孔径分别为15 kD、50 kD、100 kD、300 kD、0.14 ?m、0.2 ?m、0.45 ?m、0.8 ?m)
2.5.2 甘草酸的测定
2.5.2.1 检测条件 色谱柱:Waters Symmetry C18(5 ?m, 4.6 mm×250 mm);柱温:25 ℃;流速:1 mL/min;检测波长:237 nm;流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸(B)。梯度洗脱:0~8 min, 19%A;10~35 min,19%~50%A;35~36 min,50%~100%A;36~40 min,100~19%A。
2.5.2.2 供试品溶液的制备 取不同孔径的超滤液,用0.45 ?m的微孔滤膜过滤,即得。
2.5.2.3 对照品溶液的制备 精密称取甘草酸对照品适量,加甲醇制成每1 mL约含200 ?g的溶液,即得。
2.5.2.4 测定法 分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10 ?L,注入液相色谱仪,测定。
2.5.3 测定结果 经不同孔径陶瓷膜过滤后,连花清瘟胶囊水提取液性状均发生明显的变化,采用2010年版《中华人民共和国药典》一部附录固形物测定方法测定了出膏率[2],采用高效液相色谱法测定了过滤前后药液中主要成分的转移率 ......
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