HPLC—ELSD测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量(2)
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参见附件。
2.8 稳定性试验
取“2.3”项下供试品溶液,室温放置,分别于1、3、5、7、10 h在上述色谱条件下进样20 ?L,测定峰面积,计算RSD。结果贝母素甲和贝母素乙的RSD分别为0.81%、0.95%,表明供试品溶液在10 h内稳定性良好。
2.9 加样回收率试验
取已知含量的同一批样品(批号20110502)适量,共6份,每份各加入一定量的对照品溶液,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,测定并计算加样回收率,结果见表1。
2.10 样品含量测定
取10批样品,分别按“2.3”项下方法制备供试品溶液。分别取对照品溶液10、20 ?L,供试品溶液10 ?L,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,用外标两点法对数方程分别计算供试品中贝母素甲和贝母素乙的含量。结果见表2。
3 讨论
贝母素甲在紫外光区无吸收,贝母素乙在紫外光区204 nm有末端吸收,采用高效液相色谱-紫外检测法进行检测时,受流动相影响较大,检测灵敏度低,采用蒸发光检测器检测,效果理想。
确定流动相时,参考有关文献[1,6-7],尝试过乙腈-水-二乙胺的不同配比混合 ......
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