心舒通颗粒提取工艺研究(2)
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参见附件。
3.1.3 样品含量测定 精密吸取水提工艺正交试验样品液10 mL,置50 mL容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,微孔滤膜(0.45 ?m)滤过,取续滤液,即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 ?L,注入液相色谱仪,测定。色谱图见图2。
3.2 葛根素含量测定
3.2.1 色谱条件 色谱柱:Boston C18(ODS,4.6 mm×250 mm, 5 ?m);流动相:甲醇-水(25∶75)[7];流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:5 ?L;检测波长:250 nm。理论塔板数按葛根素峰计不低于4 000。
3.2.2 线性关系的考察 精密称取葛根素对照品22.24 mg,置50 mL量瓶中,加30%乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,制成0.444 8 mg/mL的对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液1、2、3、5、10、20于20 mL容量瓶中,加30%乙醇定容,按“3.2.1”项下色谱条件测定。以葛根素峰面积为纵坐标,浓度为横坐标进行线性回归。得回归方程:Y=51 456.57X-57.563 5(r=0.999 9),结果表明,葛根素峰面积与进样量在0.111 2~2.224 ?g范围内呈良好线性关系。
3.2.3 样品含量测定 精密吸取水提工艺正交试验样品液10 mL,置50 mL容量瓶中,加30%乙醇定容,摇匀,微孔滤膜(0.45 ?m)滤过,取续滤液,即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 ?L,注入液相色谱仪,测定。色谱图见图3。
3.3 因素水平的确定
采用正交试验的方法,对影响提取效果的主要因素煎煮次数、加水量、煎煮时间进行考察 ......
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