水银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量测定方法(2)
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2.4 溶液制备
2.4.1 对照品溶液的制备 取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含灰毡毛忍冬皂苷乙0.6 mg、川续断皂苷乙0.2 mg的混合溶液，即得。
2.4.2 供试品溶液的制备 取水银花药材粉末(过四号筛)约0.4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，称定重量，超声处理40 min，放冷，再称定质量，用50%甲醇补足减失的质量，摇匀、滤过，取续滤液，即得。
2.4.3 阴性对照溶液的制备 取50%甲醇作为阴性对照溶液。
2.5 方法学考察
2.5.1 专属性试验 精密吸取上述3种溶液各10 ?L进样，测定。结果供试品溶液的色谱图中均有与灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙保留时间相同的吸收峰，阴性对照品溶液的色谱图则无此吸收峰。说明本法测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量专属性强，无阴性干扰。见图1。
2.5.2 线性关系及范围 分别精密吸取灰毡毛忍冬皂苷对照品溶液(398 ?g/mL)0.1、2.5、5、7.5、10 mL，各加50%甲醇定容至10 mL。分别精密进样10 ?L，以对照品的进样量(?g)为横坐标，峰面积积分值的对数为纵坐标，绘制标准曲线。结果当灰毡毛忍冬皂苷乙对照品进样量在0.039 8～3.980 ?g范围时，进样量与峰面积呈良好线性关系，灰毡毛忍冬皂苷乙回归方程为Y=1.147 7X+5.321，r=0.993 0。
分别精密吸取川续断皂苷乙(212 ?g/mL)对照品溶液0.1、2.5、5、7.5、10 mL，各加50%甲醇定容至10 mL。分别精密进样10 ?L，以对照品的进样量(?g)为横坐标，峰面积积分值的对数为纵坐标，绘制标准曲线。结果川续断皂苷乙对照品进样量在0.021 2～2.12 ?g范围内与峰面积呈良好线性关系 ......
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