益脑活血颗粒质量标准研究(2)
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参见附件。
3.4 阴性对照溶液的制备
将处方中去掉赤芍,按供试品制备工艺制成缺赤芍的阴性样品,按“3.3”项下方法制成阴性对照溶液。
3.5 专属性考察
精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10 ?L,进样分析,记录色谱图,结果显示,芍药苷峰形良好,保留时间为17 min,阴性对照图谱在此处无假阳性峰,表明制剂中其他组分对测定无干扰,选择性良好(见图1)。
3.6 线性关系考察
精密吸取“3.2”项下对照品贮备液各0.5、1.25、2.5、3.5 mL,分别置5 mL量瓶中,用甲醇定容,摇匀,得到浓度为0.168、0.420、0.840、1.176 mg/mL的对照品溶液,与对照品贮备液一起分别标记为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ号溶液。依次精密吸取10 ?L,进样分析。以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=513 749X+26 092,r2=0.999 7。结果表明,芍药苷在1.68~16.8 ?g范围内呈良好的线性关系。
3.7 精密度试验
精密吸取同一芍药苷对照品溶液(1.68 mg/mL)10 ?L,重复进样6次,记录色谱图,以芍药苷峰面积计算RSD=0.46%。表明仪器精密度良好。
3.8 重复性试验
取同一批供试品(批号101201)5份,均按“3.3”项下方法制得5份供试品溶液,各精密吸取10 ?L进样分析,记录色谱图,计算供试品中芍药苷含量,RSD=0.54%。表明本法重复性良好。
3.9 稳定性试验
取同一供试品溶液(批号101201),室温放置,分别于0、2、4、6、8、12 h精密吸取10 ?L ......
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