HPLC—ELSD测定养血益肾胶囊中黄芪甲苷的含量(2)
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参见附件。
2.2 淫羊藿
取“2.1”项下95%乙醇洗脱液残渣,加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。精密称取淫羊藿苷,加甲醇制成1 g/L的对照品溶液。再按处方比例,取缺淫羊藿的其他各味药,按制备工艺加工制成阴性样品,按供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[1]试验,吸取上述3种溶液各15 ?L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-甲醇-冰醋酸(45∶8∶4)为展开剂,饱和30 min,展开,取出,晾干,喷10%三氯化铝试液,放置40 min后置紫外365 nm检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无此斑点。
2.3 丹参
称取养血益肾胶囊内容物(3批)各14 g,加纯水100 mL,超声处理30 min,3000 r/min,离心5 min,取上清,加1 mol/L盐酸调pH至2,加乙酸乙酯100 mL/次,萃取2次,合并乙酸乙酯层,蒸干,加纯水5 mL溶解残渣,将溶液通过D101大孔树脂柱(内径1.5 cm,长12 cm),以50%乙醇25 mL进行洗脱,收集洗脱液, 50 ℃水浴蒸干,残渣加甲醇1.5 mL使溶解,作为供试品溶液。精密称取原儿茶醛,加甲醇使溶解,制成2 g/L的对照品溶液。再按处方比例,取缺丹参的其他各味药,按制备工艺加工制成阴性样品,按供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[1]试验,吸取供试品、阴性对照溶液15 ?L,对照品溶液5 ?L,点于同一硅胶GF254薄层板上 ......
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