颈复康制剂挥发油中苍术素含量测定及其在不同介质中稳定性研究(2)
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2 方法与结果
2.1 挥发油的制备
2.1.1 苍术挥发油的制备 取苍术药材400 g，粉碎成粗粉，加6倍量水，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，备用。
2.1.2 颈复康制剂挥发油的制备 按处方比例取苍术、川芎、羌活、乳香、没药(共416 g)，加6倍量水，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，备用。
2.1.3 苍术素的无水乙醇溶液 取苍术素适量，用无水乙醇配制成浓度为20.86 ?g/mL的溶液。
2.2 分析方法
2.2.1 色谱条件 HP-5(30 m×0.32 mm)石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度250 ℃，脉冲不分流，程序升温，130 ℃保持3 min，以4 ℃/min升温至240 ℃，保持1 min。载气为氮气，进样量为2 ?L。
2.2.2 标准曲线的绘制 精密称取苍术素对照品适量，用无水乙醇配成浓度为0.417 2 mg/mL的溶液，分别精密吸取对照品溶液0.1、0.2、0.3、0.5、0.8、1 mL置10 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样检测。以苍术素对照品的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标(?g/mL)，绘制标准曲线，计算回归方程为：Y=11.499X-27.049，r=0.999 7。线性范围为4.172～41.72 ?g/mL。
2.2.3 供试品溶液的制备 供试品溶液1：精密吸取苍术挥发油1 mL，置10 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密吸取0.1 mL，至10 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，再精密吸取1 mL，至10 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，即得。
供试品溶液2：精密吸取颈复康制剂挥发油1 mL，置10 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密吸取0.4 mL，至10 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，即得。
2.2.4 对照品溶液的制备 取苍术素对照品适量 ......
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