乳癖康胶囊质量标准研究(2)
| 第1页 |
参见附件。
A
B
C
注：A.对照品；B.供试品；C.阴性对照
图1 乳癖康胶囊中丹参酮ⅡA HPLC图
2.2.5 标准曲线的制备 分别取浓度为0.2、0.1、0.05、0.016、0.008 mg/mL对照品溶液20 ?L，按以上色谱条件进样，峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。得回归方程为Y=10 000 008X-182 055，r=0.999 9。结果表明，丹参酮ⅡA在0.16～0.4 ?g范围内线性关系良好。
2.2.6 精密度试验 精密吸取对照品溶液20 ?L，同一色谱条件连续进样6次。结果丹参酮ⅡA的峰面积RSD=0.39%，表明仪器精密度良好。
2.2.7 重复性试验 取样品溶液6份，按同一色谱条件依次进样。结果丹参酮ⅡA的含量RSD=1.21%，表明方法重复性良好。
2.2.8 稳定性试验 取同一供试品溶液分别在2、4、6、12、24 h内进样，结果RSD=1.09%，表明该方法稳定性良好。
2.2.9 加样回收率试验 取已知含量的乳癖康胶囊粉末3份，分别加入相当于样品含量80%、100%、120%的对照品，按照供试品方法提取，制备，依次进样。计算，得丹参酮ⅡA平均回收率为99.1%(n=9)，RSD=2.20%，表明本方法准确可靠。见表1。
表1 丹参酮ⅡA加样回收率测定结果
取样量
(g)样品中含
量(mg)加入量
(mg)测得量
(mg)回收率
(%)平均回收
率(%)RSD
(%)
1.053 10.1510.1200.273 0 101.3
1.053 10.1510.1200.270 4 99.5
1.053 10.1510.1200.268 0 97.3
1.049 50.1500.1500.294 3 96.2
1.049 50.1500.1500.300 0 100.399.12.20
1.049 50.1500.1500.298 0 98.5
1.029 50.1470.1470.322 0 97.3
1.02950.1470.1470.3320 103.1
1.02950.1470.1470.3250 98.4
2.2.10 样品含量测定 取3批次的样品，按照供试品溶液制备方法制备，进行HPLC分析测定，结果见表2。
表2 3批样品中丹参酮ⅡA含量测定结果(mg/粒)
批号12平均含量
0120010.0450.0430.044
0120020.0400.0430.042
0120030.0460.0430.045
3 讨论
乳癖康片原来的质量标准比较简单，改进剂型后，对主药丹参进行了含量测定研究，增加了制剂的质量可控性，为下一步该制剂的指纹图谱研究打下基础。本试验在流动相的选择上比较了甲醇与水的不同比例，最后采用甲醇-水(75∶25)[2]所得图谱分离较好。对于丹参酮ⅡA的提取方法，本试验比较了加热回流提取法和超声提取法，结果显示加热回流提取法优于超声提取法[3]，本试验采用的方法精密度、稳定性及重复性良好，准确可靠。
参考文献：
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：70-71.
[2] 李振伟，李秀娟，于永佳，等.HPLC测定血栓心脉宁胶囊中丹参酮ⅡA的含量究[J].中国现代医药，2006，8(3)：12-14.
[3] 顾媛媛，田军军.HPLC测定参归胶囊中丹参酮ⅡA的含量[J].中国中医药信息杂志，2012，19(1)：58-59.
(收稿日期：2012-12-27，编辑：陈静)
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件。