正交试验优选清肾颗粒醇提工艺(2)
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参见附件。
2.1.3 供试品溶液的制备 精密吸取醇溶浓缩液各5 mL，置具塞锥形瓶中，精密称定，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定质量，加热回流1 h，放冷至室温，称重，补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%的盐酸40 mL，超声处理(功率250 W，频率40 kHz)2 min，再加氯仿10 mL，加热回流1 h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，滤液作为供试品溶液，即得[2]22。
A
B
C
注：A.对照品；B.供试品；C.阴性对照；1.大黄素；
2.大黄酚；3.大黄素甲醚
图1 清肾颗粒中大黄素、大黄素甲醚、大黄酚超高液相色谱图
2.1.4 阴性对照溶液的制备 根据处方组成，取除大黄外的其余药材，按工艺要求制成缺大黄的阴性制剂，按“2.1.3”项下方法制得阴性对照溶液。
2.1.5 线性关系考察 自动进样对照品溶液各1、2、3、4、5、6 ?L，以色谱峰峰面积为纵坐标，进样体积为横坐标，绘制标准曲线并进行线性回归。大黄素回归方程：Y=898 837X-65437，r=1；大黄酚回归方程：Y=295 571X-53 691，r=0.9997；大黄素甲醚回归方程：Y=1 000 000X-163 132 ......
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