复方熊胆茵陈颗粒质量标准研究(2)
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参见附件。
2 薄层鉴别
2.1 熊胆粉
取本品2 g，研细，加10%氢氧化钠溶液5 mL，超声溶解后，滤过，滤液100 ℃加热水解2 h，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，醋酸乙酯萃取2次，每次10 mL，合并提取液，置水浴上蒸发至干，残渣加乙醇适量使溶解，移至5 mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取2 g缺熊胆粉的阴性对照品，同法制成阴性对照溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录Ⅵ B]试验，吸取上述6种对照品溶液及供试品溶液各10 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以新鲜配制的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5∶5∶3∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸溶液，于105 ℃烘约5 min，至斑点显色清晰，置于紫外灯365 nm下检视。供试品色谱中，在与熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液在相应的位置上无斑点。
2.2 茵陈
取本品1 g，加50%甲醇25 mL，超声处理30 min，离心，取上清液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，为供试品溶液。取1 g缺茵陈和山楂的阴性对照品，同法制成阴性对照溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录Ⅵ B]试验，取供试品溶液和阴性对照溶液各5 ?L、对照品溶液2 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)为展开剂，展开，取出 ......
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