亳芍生物碱提取及含量测定(2)
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参见附件。
2.3.3 总生物碱含量测定 精密加入0.01 mol/L硫酸10.0 mL，摇匀，置水浴锅上加热，使之充分反应，放置冷却，加蒸馏水15.0 mL和甲基红-溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02 mol/L NaOH溶液滴定至淡绿色即得，记录数据；在锥形瓶中精密加入相同浓度相同体积的硫酸溶液(0.01 mol/L硫酸10 mL)，加蒸馏水15 mL和甲基红-溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02 mol/L NaOH溶液滴定至淡绿色即得，记录数据，作为空白对照。
在本试验条件下，滴定样品消耗的NaOH体积VNaOH=9.40 mL，滴定空白对照消耗NaOH的体积V空白=9.55 mL，则亳芍总生物碱含量=0.02 mol/L×[(9.55 mL-9.40 mL)]÷1000×654.74÷25.0×100%×10≈0.079%。
2.3.4 精密度试验 按“2.3.3”项下方法操作，连续测定5次，结果表明，以乌头碱计，5次测定的亳芍中总生物碱含量的RSD=1.95%，表明本方法精密度良好。
2.3.5 重复性试验 取同一批次亳芍样品粉末，称取6份，每份约25 g，精密称定，按样品处理方法操作。结果RSD=2.1%，表明符合要求。
2.3.6 稳定性试验 精密吸取“2.1”项下制备的总亳芍生物碱溶液，分别于0、12、24、36、48、60 h测定总生物碱，结果总生物碱含量RSD=2.43%，表明供试品溶液在60 h内基本稳定。
3 讨论
本试验结果表明 ......
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