HPLC测定马钱子及其提取物中马钱子碱和士的宁含量(2)
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2.5 方法学考察
2.5.1 线性关系考察 精密吸取马钱子碱和士的宁混合对照品溶液1、2、4、6、8、10 ?L注入高效液相色谱仪，以进样量(?g)为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并计算回归方程。马钱子碱Y=1491.386X+20.75，r=1.000；士的宁Y=1873X+8.041，r=1.000。结果表明，马钱子碱进样量在0.1～1.0 ?g、士的宁进样量在0.12～1.2 ?g范围内线性关系良好。
2.5.2 精密度试验 精密吸取混合对照品溶液，连续重复进样6次，进样体积为10 ?L，测定马钱子碱、士的宁色谱峰面积值，并计算RSD值。结果马钱子碱和士的宁峰面积RSD分别为1.70%、1.10%，表明精密度良好。
2.5.3 重复性试验 取马钱子药材6份，按“2.2.1”项下方法制备供试品溶液，精密吸取10 ?L，测定其中马钱子碱、士的宁的含量，结果马钱子碱与士的宁的平均含量分别为0.82%、2.02%，RSD分别为0.91%、0.41%。表明此方法的重复性良好。
2.5.4 稳定性试验 取马钱子药材，按“2.2.1”项下方法制备供试品溶液，精密吸取10 ?L，分别于0、2、4、6、8、10、12 h进样，测得其峰面积，计算含量，结果马钱子碱与士的宁含量的RSD分别为0.83%、0.38%。表明供试品溶液马钱子碱与士的宁样品在12 h内稳定性良好。
2.5.5 加样回收率试验 精密称取马钱子药材约0.6 g ......
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