HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量(2)
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参见附件。
2.8 加样回收率试验
精密称取已测盐酸小檗碱、黄柏碱含量的样品6份，每份各约0.25 g，分别加入盐酸小檗碱对照品、黄柏碱对照品适量，按“2.2.2”项下方法制备，并测定含量。结果盐酸小檗碱、黄柏碱的平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.7%)、95.5%(RSD=3.2%)。结果见表1。
2.9 样品含量测定
取10批样品，按含量测定方法测定，结果见表2。
3 讨论
本试验用二极管振列检测器在200～400 nm进行光谱扫描，盐酸小檗碱最大吸收波长为345 nm，黄柏碱最大吸收波长为284 nm，在345 nm下黄柏碱几乎没有吸收，因此选择284 nm作为检测波长对盐酸小檗碱和黄柏碱同时测定[1-2]。
以文献[3-5]报道的乙腈-0.1%磷酸、乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调pH 2.5)、乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)作为流动相，结果采用后者进行梯度洗脱使样品中盐酸小檗碱和黄柏碱在同一色谱条件下较好地得到分离。本试验增加了对利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量的测定，可以更全面地控制产品的质量，保证临床用药的安全有效。
供试品溶液制备中，分别采用甲醇、乙醇、50%乙醇及50%甲醇作为溶剂，对盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定结果没有显著差异，但以乙醇、50%乙醇及50%甲醇作为溶剂时色谱峰较多，故选用甲醇作为提取溶剂。分别采用超声、回流2种提取方式，并设定不同的提取时间，对盐酸小檗碱及黄柏碱的含量进行测定，结果表明超声30 min为最佳提取方式。
参考文献：
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(收稿日期：2013-06-15，编辑：陈静)
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