清肾颗粒质量标准研究(2)
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参见附件。
3 含量测定
3.1 色谱条件
色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),甲醇-0.1%磷酸(70∶30)为流动相,检测波长245 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,理论塔板数按大黄酸、大黄素和大黄酚峰计算均不低于3000。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取大黄酸、大黄素、大黄酚对照品适量,加甲醇制成每1 mL含18、12、16 μg的溶液,即得大黄酸、大黄素、大黄酚对照品溶液。
3.3 供试品溶液的制备
取本品5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定质量,加热回流1 h,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液10 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液20 mL,超声(300 W,频率24 kHz)4 min,再加三氯甲烷10 mL,加热回流1 h,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤溶液,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷溶液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至10 mL容量瓶中,加甲醇至刻度 ......
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