RP—HPLC测定人工虫草和天然虫草中麦角甾醇含量(2)
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2.8 稳定性考察
取同一供试品溶液，分别于0、2、5、8、16、24 h进样10 μL，在“2.1”项色谱条件下测定麦角甾醇峰面积积分值，计算RSD=0.53%。表明供试品溶液在室温条件下24 h内稳定。
2.9 加样回收率考察
取已知麦角甾醇含量的人工北虫草样品(含量0.466 3%)0.25 g，精密称定，共9份，每3份为1组，每组分别精密加入相当于样品含量的80%、100%、120%对照品溶液(麦角甾醇含量为0.035 98、0.04944、0.056 27 mg/mL)25 mL，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，在“2.1”项色谱条件下，进样20 μL，测定。结果见表1。
2.10 样品含量测定
取10批(3个产地)人工北虫草、12批发酵虫草菌粉(2个产地)、11批冬虫夏草，按“2.3”项下方法制备，分别注入液相色谱仪，测定样品中麦角甾醇的含量。结果见表2。
3 讨论
色谱条件的选择考察了麦角甾醇的紫外吸收，在274、280 nm均有最大吸收，结合文献[1]，确定检测波长为280 nm。试验中考察了甲醇-水、乙腈-水等流动相系统 ......
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