多指标正交试验法优选葛根麦麸煨制工艺(2)
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A
B
注:A.对照品;B.供试品
图1 葛根炮制品中葛根素HPLC图
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品2.5 mg,置25 mL容量瓶中,加30%乙醇溶液至刻度,摇匀,配成0.1 mg/mL的溶液,即得。
2.3.3 供试品溶液的制备 取各炮制品粉末(过3号筛)约0.1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50 mL,称定质量,加热回流30 min,放冷,再称定质量,用30%乙醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.3.4 线性关系考察 精密吸取上述对照品溶液分别进样2.5、7.5、12.5、17.5、22.5 μL,按“2.3.1”项下色谱条件进样测定,以葛根素浓度(mg/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线并计算线性范围。得回归方程Y=0.045X-0.8086(r2=0.9995),线性范围为0.25~2.25 μg。
2.3.5 精密度试验 精密吸取葛根素对照品溶液10 μL,注入液相色谱仪,重复进样5次,考察葛根素色谱峰的相对保留时间及相对峰面积的一致性。测得葛根素峰面积RSD=0.7%,表明仪器精密度良好。
2.3.6 重复性试验 精密取同一样品5份,分别制备供试品溶液,进样10 μL,测得葛根素峰面积RSD=0.9%(n=5),表明该法重复性良好。
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