不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响(2)

http://www.100md.com 2014年11月1日 王晓阁 龙全江 周宙 赵悦 周田田

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    参见附件。

     2.5.3 供试品溶液的制备 取样品粗粉(过60目筛)约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，摇匀，称定质量，超声处理(功率250 W，频率40 Hz)20 min，取出，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。

    2.5.4 线性关系考察 取齐墩果酸、熊果酸混合对照品溶液，按“2.5.1”项下色谱条件，依次进样0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 μL，测定对照品吸收峰面积。以进样量(μg)为横坐标、峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程：齐墩果酸Y=0.472 178X-2.346 71，r=0.999 99；熊果酸Y=0.431 128X-3.094 99，r=0.999 99。表明齐墩果酸在0.0806～4.836 μg、熊果酸在0.0802～4.812 μg范围内进样量与峰面积积分值成良好线性关系。色谱图见图1。

    2.5.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液，连续进样6次，结果齐墩果酸峰面积RSD=1.38%，熊果酸峰面积RSD=1.71%，表明精密度良好。

    2.5.6 重复性试验 取同一份样品(M1)粉末6份，按“2.5.3”项下方法制备，进样测定，结果齐墩果酸峰面积RSD=2.52%，熊果酸峰面积RSD=2.00%，表明重复性良好。

    2.5.7 稳定性试验 取同一份供试品溶液(M1)，在0、4、12、24、36、48 h进样测定，结果齐墩果酸峰面积RSD=1.56%，熊果酸峰面积RSD=1 ......

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