不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响(2)
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参见附件。
2.5.3 供试品溶液的制备 取样品粗粉(过60目筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,摇匀,称定质量,超声处理(功率250 W,频率40 Hz)20 min,取出,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.5.4 线性关系考察 取齐墩果酸、熊果酸混合对照品溶液,按“2.5.1”项下色谱条件,依次进样0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 μL,测定对照品吸收峰面积。以进样量(μg)为横坐标、峰面积为纵坐标进行线性回归,得回归方程:齐墩果酸Y=0.472 178X-2.346 71,r=0.999 99;熊果酸Y=0.431 128X-3.094 99,r=0.999 99。表明齐墩果酸在0.0806~4.836 μg、熊果酸在0.0802~4.812 μg范围内进样量与峰面积积分值成良好线性关系。色谱图见图1。
2.5.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液,连续进样6次,结果齐墩果酸峰面积RSD=1.38%,熊果酸峰面积RSD=1.71%,表明精密度良好。
2.5.6 重复性试验 取同一份样品(M1)粉末6份,按“2.5.3”项下方法制备,进样测定,结果齐墩果酸峰面积RSD=2.52%,熊果酸峰面积RSD=2.00%,表明重复性良好。
2.5.7 稳定性试验 取同一份供试品溶液(M1),在0、4、12、24、36、48 h进样测定,结果齐墩果酸峰面积RSD=1.56%,熊果酸峰面积RSD=1 ......
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