白芍药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱特征图谱研究(2)
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3.6 稳定性试验
取同一供试品溶液,照上述色谱条件,分别在0、2、4、6、8、24 h进样,记录色谱图并积分,图谱导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》处理,得到各次进样的相似度,经分析RSD=0.51%,符合特征图谱的相关技术要求。以8号峰为参照,对各图谱共有模式中已标定的15个共有峰进行计算,各图谱共有峰相对保留时间及相对峰面积值的RSD值分别在0.00%~1.79%和0.67%~4.63%之间,各主要色谱峰的相对保留时间和相对峰面积均无明显变化,表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
3.7 不同产地白芍药材指纹图谱共有峰的相对保留时间
以3号峰为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》对白芍样品共有模式中已标定的15个共有峰进行计算,各样品的指纹图谱共有峰相对保留时间见表4。
4 讨论
本研究比较了甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚超声提取液的薄层色谱。结果甲醇提取液斑点最多,且颜色较深。试验先后比较了三氯甲烷-乙酸乙酯、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸,结果以正三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂可获得重复性好的薄层色谱效果,芍药苷Rf值为0.60。考察了不同温度对色谱的影响,结果温度在28 ℃以下时展开后的色谱斑点集中,边缘效应小,芍药苷Rf值在0.42~0.60之间。
本研究建立了白芍药材HPLC指纹图谱,相似度评价结果表明,安徽、浙江产白芍样品指纹图谱相互之间较为吻合,虽然各特征峰相对含量存在一定差异,但整体轮廓均符合共有特征。本试验从白芍药材整体色谱图入手,选取15个特征峰构成了白芍的指纹图谱,以共有模式作为白芍道地药材的鉴别标准,能提供更全面的质量控制信息。采用TLC鉴别和HPLC指纹图谱评价白芍质量,可作为白芍道地药材内在质量控制的评价方法。
参考文献:
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(收稿日期:2014-05-28;编辑:陈静)
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