2.2 含量测定

    2.2.1 色谱条件 色谱柱：Phenomenex C18柱(5 μm， 4.6 mm×250 mm)；以甲醇为流动相B，0.1%磷酸水溶液为流动相A，梯度洗脱(0～35 min，20%→35%B；35～60 min，35%→80%B)；流速：1.0 mL/min；检测波长：254 nm；柱温：25 ℃[6]；进样量：20 μL。

    2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取五氧化二磷真空干燥12 h的柚皮苷和新橙皮苷对照品适量，置棕色容量瓶中，加甲醇配制成浓度分别为柚皮苷280 μg/mL、新橙皮苷190 μg/mL的混合对照品储备液，置于4 ℃避光保存备用。

    2.2.3 供试品溶液的制备 精密量取本品1 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，称定质量，超声处理(功率250 W，频率40 kHz)15 min，放冷，加甲醇补足减失的质量，摇匀，0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得[7]。

    2.2.4 阴性对照溶液的制备 取缺枳壳的阴性对照样品，按“2.2.3”项下方法制备，即得。

    2.2.5 专属性试验 分别精密吸取柚皮苷和新橙皮苷混合对照品储备液、供试品溶液和阴性对照溶液各20 μL，按“2.2.1”项下色谱条件进样测定 ......