HPLC同时测定紫朱软膏中左旋紫草素和β,β—二甲基丙烯酰阿卡宁含量(2)
2 方法与结果
2.1 色谱条件及系统适用性试验
Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 18.5 μm),流动相为乙腈-水-甲酸(75∶25∶0.05),流速1.0 mL/min,检测波长516 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL。色谱图见图1。
2.2 对照品溶液制备
精密称取左旋紫草素对照品0.256 mg,置于10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀,即得25.6 μg/mL的左旋紫草素对照品贮备液。
精密称取β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品4.36 mg,置于10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀,即得436 μg/mL的β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品贮备液。
2.3 供试品溶液制备
称取紫朱软膏5 g,加硅藻土7.5 g研磨混合均匀后加入95%乙醇溶液100 mL,超声提取(功率200 W,频率59 kHz)40 min,提取液5000 r/min冷冻离心20 min,分取上清液,40 ℃旋转蒸干,残渣以甲醇溶解,12 000 r/min高速冷冻离心20 min,再将上清液于40 ℃旋转蒸干,残渣以甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶中 ......
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2.1 色谱条件及系统适用性试验
Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 18.5 μm),流动相为乙腈-水-甲酸(75∶25∶0.05),流速1.0 mL/min,检测波长516 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL。色谱图见图1。
2.2 对照品溶液制备
精密称取左旋紫草素对照品0.256 mg,置于10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀,即得25.6 μg/mL的左旋紫草素对照品贮备液。
精密称取β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品4.36 mg,置于10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀,即得436 μg/mL的β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品贮备液。
2.3 供试品溶液制备
称取紫朱软膏5 g,加硅藻土7.5 g研磨混合均匀后加入95%乙醇溶液100 mL,超声提取(功率200 W,频率59 kHz)40 min,提取液5000 r/min冷冻离心20 min,分取上清液,40 ℃旋转蒸干,残渣以甲醇溶解,12 000 r/min高速冷冻离心20 min,再将上清液于40 ℃旋转蒸干,残渣以甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶中 ......
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