大孔树脂纯化川芪眼用凝胶水提液工艺研究(4)
1 仪器与试药美国安捷伦1260高效液相色谱仪(四元梯度泵、自动进样器、1260-DAD检测器),SY-1200超声波溶解仪器(天津超声波仪器有限公司),XS-205十万分之一电子分析天平(瑞士Mettler),AE-240电子天平(四川时运成套仪器有限公司),VE-AS系列超纯水系统(沃尔奇环保股份有限公司)。
祖卡木颗粒(新疆维吾尔药业有限公司,批号分别为150101、140743、1311681)。甘草酸对照品(中国食品药品检定研究院,批号110731-201013),甘草苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号111610- 201104)。乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Amethyst-C18色谱柱(250 mm×4.60 mm, 5 μm);流动相:A为乙腈,B为0.05%磷酸溶液,按表1程序梯度洗脱;柱温:30 ℃;检测波长:237 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL。理论塔板数按甘草酸峰计算应不低于5000。
表1 流动相梯度洗脱程序
2.2 对照品溶液的制备
分别精密称取甘草苷对照品10.97 mg、甘草酸铵对照品11.12 mg,分别置于50 mL量瓶中,用70%乙醇溶解并稀释至刻度 ......
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