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编号:12752851
响应面法优化川楝子总黄酮的提取工艺(2)
http://www.100md.com 2016年4月1日 中国中医药信息 2016年第4期
     精密量取“2.1”项下对照品溶液0.5、0.7、1.0、1.2、1.5 mL于10 mL比色管中,各加70%乙醇溶液,使之成为5.0 mL,先加5%NaNO2溶液0.3 mL,摇匀,放置6 min,再加10%Al(NO3)3溶液0.3 mL,摇匀,放置6 min,再加4%NaOH溶液4.0 mL,最后加70%乙醇溶液至10.0 mL,放置15 min显色。用分光光度计于510 nm波长分别测定吸光度[3],经最小二乘法进行线性回归,分析得回归方程A=11.325C+0.000 3,r2=0.998,表明在0.017 6~0.061 8 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系。

    2.4 方法学考察

    2.4.1 重复性试验 取同一批供试品6份,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.3”项下方法显色,测定,并计算总黄酮提取率(Y)。Y=C×10÷V1×V÷1000 m×100%。式中:V1为吸取体积(mL),V为提取液体积(mL),m为川楝子样品质量(g),C为显色的总黄酮浓度(mg/mL)。结果RSD=1.89%。

    2.4.2 稳定性试验 取同一批供试品溶液,按“2.3”项下方法显色,分别在0、1、2、3、4 h,测定并计算总黄酮提取率,结果RSD=2.36%。

    2.4.3 加样回收率试验 取已知含量的供试品溶液6份,分别加入已知量的对照品 ......
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