对照品法和对照提取物法测定岗松油中α—蒎烯、β—蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析(2)
2 方法与结果2.1 色谱条件
色谱柱:DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60 m,内径 0.25 mm,膜厚0.25 ?m);流速:1.0 mL/min;柱温为程序升温:初始温度80 ℃,保持15 min,以1 ℃/min速率升温至90 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min速率升温至110 ℃,25 ℃/min升温至240 ℃,保持8 min;进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃;分流进样,分流比10∶1;进样量1 ?L。色谱图见图1。
2.2 对照提取物的制备
取净选后的岗松枝叶药材,加水10倍量,水蒸气蒸馏2 h,静置,分取油层,封装于安瓿瓶中,即得岗松油对照提取物。
2.3 对照溶液制备
2.3.1 对照品溶液制备 分别精密取α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇对照品适量,精密称定,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL含α-蒎烯对照品0.3 mg、β-蒎烯对照品0.3 mg、桉油精对照品0.4 mg、芳樟醇对照品0.4 mg的混合溶液 ......
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