HPLC与HPCE结合测定复方湿生扁蕾胶囊中6种化学成分含量(2)
2 方法与结果2.1 色谱条件
HPLC条件:色谱柱Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 ?m);流动相为甲醇(A)和0.04%磷酸水溶液(B),0~20 min为甲醇∶水=40∶60~63∶37线性梯度洗脱,20~50 min为甲醇∶水=63∶37等度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长254 nm;柱温30 ℃;进样量20 ?L。
HPCE条件:毛细管柱68.5 cm×75 ?m;缓冲液50 mmol/L磷酸氢二钠,pH 5.5;电压25 kV;温度25 ℃;检测波长215 nm;压力进样0.5 psi,3 s;每次运行前,毛细管用0.1 mol/L NaOH溶液冲洗2 min、水冲洗2 min、运行缓冲液冲洗2 min;进样量10 ?L。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液制备 精密称取当药黄素、当药醇苷、木犀草素对照品21.28、23.54、46.44 mg,置于100 mL量瓶中,分别加甲醇溶解并稀释至刻度 ......
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