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编号:13049657
氨水提取联合陶瓷膜超滤技术纯化甘草苷工艺研究(2)
http://www.100md.com 2017年6月1日 中国中医药信息 2017年第6期
     2.1.3 甘草提取样品液的制备 精密吸取甘草样品液1 mL,置具塞锥形瓶中,加70%乙醇100 mL,密塞,超声处理(功率250 W,频率40 Hz)30 min,放冷,摇匀,转移并定容至100 mL容量瓶,经0.45 ?m微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。

    2.1.4 色谱条件与系统适用性试验 参照2015年版《中华人民共和国药典》(一部)[1],以十八烷基硅烷键合硅膠为填充剂;流动相A为乙腈,B为0.05%磷酸溶液,梯度洗脱(见表1);检测波长237 nm,柱温25 ℃,进样量20 ?L。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。

    2.1.5 线性关系与范围 分别精密吸取1、2.5、5、10、15、20 ?L甘草苷对照品溶液,注入高效液相色谱仪测定。以峰面积为纵坐标,进样量(?g)为横坐标,作回归曲线,得回归方程Y=3039.6X+1.223 1,r2=0.999 9,线性范围为0.021~0.42 ?g。

    2.1.6 甘草样品液含量测定 将“2.1.3”项下样品液按“2.1.4”项下条件测定 ......
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