桂枝配方颗粒、饮片、水煎剂HPLC指纹图谱相关性研究(2)
2 方法与结果2.1 色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 ?m);流动相:乙腈(B)-0.1%磷酸(A),梯度洗脱(0~25 min,10%→20%B;25~48 min,20%→35%B;48~58 min,35%B;58~60 min,35%→90% B;60~68 min,90%B);检测波长:280 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:10 ?L。
2.2 对照品溶液的制备
分别取原儿茶酸对照品、香豆素对照品、肉桂酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含原儿茶酸10 ?g、香豆素20 ?g、肉桂酸23 ?g的混合对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取10批桂枝配方颗粒适量,研细,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,密塞,称定质量,超声处理(功率250 W,频率35 kHz)20 min,放冷,再称定质量,用50%甲醇补足减失的质量,摇匀,过滤,即得桂枝配方颗粒供试品溶液;取10批桂枝饮片,粉碎,过4号筛,各取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,照配方颗粒制备方法制备得桂枝饮片供试品溶液;称取粉碎后的10批桂枝饮片各10 g,加水,浸泡30 min,煎煮,保持微沸30 min,倒出煎液,药渣再分别加水煎煮2次,时间分别为30、20 min ......
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