聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液工艺研究(3)
由表2可知,40%乙醇洗脱部位中迷迭香酸和总黄酮主要集中在前7个柱体积中,综合时间因素和生产成本,最终决定收集9个洗脱柱体积。2.2.6 上样液浓度考察 取经预处理好的聚酰胺树脂3 g,平行取5份,湿法装柱。取上样液12 mL,其中后4份分别加入一定量的蒸馏水,稀释至质量浓度分别为16、20、24、32 mL,以1 BV/h吸附流速加于层析柱上,先用2 BV水洗脱后,再用3 BV 20%乙醇和9 BV 70%乙醇洗脱,分段收集流出液,每1 BV为一流份,依法检测样品中迷迭香酸和总黄酮的解吸率,结果见图3。综合考虑迷迭香酸和总黄酮的解吸率结果,最终选定上样液12 mL,即迷迭香酸浓度为86.3 μg/mL、总黄酮浓度为117.8 μg/mL。
2.2.7 吸附时间考察 取处理好的聚酰胺树脂3 g,平行4份,湿法装柱后上样12 mL,分别考察吸附时间0、2、4、14 h对迷迭香酸和总黄酮解吸率的影响,上样量及洗脱量按前述确定,其余条件同前,结果见图4。可见,上样液吸附14 h,迷迭香酸和总黄酮解吸率均较高 ......
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