康咳灵合剂中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ含量测定(2)
2.2 对照品溶液的制备取重楼皂苷Ⅰ对照品2.018 0 mg、重楼皂苷Ⅱ对照品1.281 1 mg,精密称定,加甲醇溶解,定容至10 mL,即得混合对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
精密量取本品20 mL,用水饱和的正丁醇萃取4次,每次20 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣用丙酮洗涤2次,每次10 mL,弃去丙酮液,残渣蒸干,用甲醇溶解,定容至10 mL。
2.4 阴性对照溶液的制备
依处方组成,制成缺重楼的康咳灵合剂,按“2.3”项下方法制备阴性对照溶液。
2.5 方法学考察
2.5.1 线性关系考察 分别精密吸取重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ对照品溶液5、10、20、30、40、50 ?L,注入液相色谱仪,按“2.1”项下色谱条件,以重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ进样量为横坐标 ......
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