牛白藤叶中绣球酚的分离及含量测定(2)
牛白藤叶购自亳州中药材市场,经山东省中医药研究院林惠彬研究员鉴定为牛白藤Hedyotis hedyotidea (DC)Merr的干燥叶。绣球酚对照品(纯度99.2%),上海宝曼生物科技有限公司;乙腈(色谱纯),超纯水,其他试剂均为分析纯。2 方法与结果
2.1 绣球酚的分离与鉴定
2.1.1 提取与分离
取牛白藤干燥叶500 g粉碎成粗粉,加水提取2次,合并提取液,减压浓缩至密度为1.14(60 ℃),加乙醇使醇浓度达到60%,0~2 ℃冷藏24 h,过滤,滤液减压浓缩得浸膏;将浸膏用甲醇溶解,加入硅胶拌样,干燥后进行柱层析分离。经石油醚-乙酸乙酯系统进行梯度洗脱,在薄層色谱参考下合并洗脱液,其中石油醚-乙酸乙酯(89∶11~87∶13)段经乙醇反复重结晶得化合物Ⅰ(白色晶体,1.0 g)。
2.1.2 结构鉴定
化合物Ⅰ:白色晶体,mp.179~181 ℃;1HNMR(DMSO-d6,600 MHz)δ:3.14(1H ......
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