一测多评法测定黄蛭内异胶囊中5种蒽醌类成分含量(2)
2.2 混合对照品溶液的制备分别精密称取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品5.35、5.29、5.42、5.08、5.38 mg,加甲醇制成混合对照品溶液,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚浓度分别为0.053 5、0.052 9、0.054 2、0.050 8、0.053 8 mg/mL。
2.3 供试品溶液的制备
取黄蛭内异胶囊(批号160607)内容物研细(过4号筛),精密称取细粉0.5 g,加入甲醇50 mL,称定质量,加热回流1 h,冷却后再次称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,过滤。精密量取续滤液20 mL,水浴蒸干,加入8%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率150 W,频率40 kHz)2 min后加入三氯甲烷20 mL,加热回流1 h,放冷,置于分液漏斗,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层(10 mL×3),合并,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解,定量至10 mL量瓶,摇匀,过滤,取续滤液,即得[12]。
2.4 阴性对照溶液的制备
根据黄蛭内异胶囊处方组成 ......
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