多指标综合评分法优选芩蒿滴鼻剂提取工艺(3)
2.4.5 重复性试验取样品6份,精密称定,按“2.1”项下方法制备供试品溶液,按“2.4.2”项下方法进行测定,记录峰面积并计算含量,结果总黄酮含量RSD=1.35%,表明该方法重复性良好。
2.4.6 加样回收率试验
称取处方药材约25 g,共6份,分别按100%浓度比例加入芦丁对照品溶液,按“2.1”项下方法制备供试品溶液,按“2.4.2”项下方法进行测定,测得总黄酮的平均回收率为98.56%,RSD=1.49%。
2.5 出膏率测定
精密吸取“2.1”项下提取液50 mL,置已恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,105 ℃干燥3 h,置干燥器中冷却30 min,迅速称重,计算出膏率。出膏率(%)=
[(W-W1)×V÷(M×50)]×100%。式中,W1为蒸发皿质量,W为浸膏与蒸发皿总质量,V为提取液体积,M为称样量。
2.6 提取工艺条件考察
2.6.1 试验设计
采用L9(34)正交试验法,在单因素优选的基礎上,根据影响一枝蒿酮酸、绿原酸、盐酸伪麻黄碱和总黄酮含量及出膏率的主要因素,选取提取次数(A)、加醇量(B)、提取时间(C)作为考察因素 ......
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