藏药铁棒锤及其习用品中3种生物碱含量测定(2)
苯甲酰乌头碱、乌头碱、3-脱氧乌头碱(成都普思生物生物科技有限公司,批号分别为PS010300、PS0150-0025、PS13031302,含量≥98%),甲醇、乙腈为色谱纯(Sigma),其他试剂均为分析纯。药材样品经西南交通大学宋良科教授鉴定为毛茛科乌头属植物铁棒锤(编号1~6),多裂乌头(编号7~9)、缩梗乌头(编号10、11),见表1。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.04%三乙胺(每1000 mL水加4 mL三乙胺、1.68 mL磷酸),梯度洗脱(0~15 min,25%~30%乙腈;15~25 min,30%~40%乙腈;25~45 min,40%~60%乙腈),检测波长235 nm,流速1 mL/min,进样量10 μL,柱温25 ℃。在上述色谱条件下,供试品中苯甲酰乌头碱、乌头碱、3-脱氧乌头碱色谱峰保留时间与对照品一致 ......
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